Analyst Zone: Instrumen

INSTRUMENTASI

AAS (ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY ATAU ATOMIC ABSORPTION APECTROSCOPY)

PRINSIP

Emission method: sampel tereksitasi, diukur energy radiasi yang dibebaskan pada waktu kembali ke ground state

Atau

Terdisosiasi dari ikatan kimianya:

- Keadaan ground state

- Atom pd keadaan energy rendah

- Mengabsorbsi radiasi ada spectrum yang sesuai

KARAKTERISTIK

- Sensitivitas ± 100X flame

- SENSITIF, AKURAT, PRAKTIS, SPESIFIK

- Sinar yang di adsorbs= λ sinar yg ditentukan

- Tdk terexCitasi, tdk terpengaruh variasi suhu pd flame, tdk terjadi transfer energy antar atom

KELEMAHAN

Pengaruh2 pada AAS

BAGAN AAS

HOLLOW CATHODE LAMP – CHOPPER – FLAME – ENTRANCE SLIT – MONOCROMATOR – EXIT SLIT – DETECTOR

HOLLOW CATHODE LAMP: sumber cahaya

monokromatis yang sesuai degan zat yang di ukur

CHOPPER: alat berupa kapiler untuk memilih sinar radiasi

FLAME/BURNER: tempat terjadinya pembakaran, sampel terdisosiasi di sini

ENTRANCE SLIT: tempat masuknya cahaya

MONOCROMATOR: untuk menyaring radiasi yang berupa absorbs dari atom-atom bebas

EXIT SLIT: tempat keluarnya sinar

DETECTOR: mengukur sinar yang di absorpsi

CONTOH PROSES AAS

Bila sinar HOLLOW CATHODE LAMP kpd atom Na (keadaan terdisosiasi dlm flame) sebagian di absorbs sehingga intensitas cahaya berkurang lalu terbaca oleh detector

HOLLOW CATHODE LAMP (H.C.L)

- Terbuat dari materi yang di analisa ataupun dari alloy (campuran logam),

- Window, quartz atau special glass yg dpt meneruskan sinar dg panjang gelombang tertentu

- Dapat memancarakn energy radiasi,

- Panjang gelombang spesifik

- CURRENT / aliran listrik diantara 2 elektron dalam H.C.L

- Argon/Neon pengisi H.C.L pd tekanan beberapa mmHg

- CARA KERJA LAMP

Logam memercik dari katode gas ke gas envelope - Atom gas bertemu gas argon/neon – atom Kehilangan energy - memancarkan radiasi spesifiknya

BURNER

1. TOTAL CONSUPTION BURNER

capillary tip

fuelinlet

oxidant inlet

sampel cap

kelemahan:

ada droplets besar dlm nyala, suara agak keras/kasar.

Keuntungan:

Nyala lebih terkonsentrasi, lebih panas, disosiasi lebih efektif

2. LAMINAR FLOW BURNER

Boiling head

fuelinlet

drain

spoilars

sampel cap, nebulizer dan oxidant inlet

sisini gasgas bercampur & sample diatomisasi sebelum di bakar

keuntungan: hanya droplet kecil yg masuk flame, suara lembut

kelemahan: nyala kurang panas, tdk terdisosiasi sempurna.

3. NITROUS OXIDE PREMIX BURNER

Kelebihan: temperature tinggi, disosiasi beberapa ca kompleks

Kelemahan: pd temp tinggi ada exitasi dan emisi

PENGARUH PD AAS

1. Kimia

Flame tdk mendisisoasi sampel, tdk terbentuk atom bebas, tidak terjadi absorpsi

2. Ionisasi

Atom terexcitasi

menghasilkan emisi pada λ yg sama

Diatasi dg:

Ditambah substansi berlebih yang mudah terionisasi + dpt diabsorbsi sebagian besar energy flame, menurunkan suhu flame

3. Efek matrix

Missal:

Pengaruh pelarut organic dpt memperkuat absorbs sinar menjadi 2-5X bila pelarutnya H₂O

Absorbs sinar oleh droplets padat pada wkt pelarut menguap di flame

ISE

ION SELECTIVE ELECTRODE

PRINSIP

Penentuan elektrokimia secara kuantitatif untuk beberapa elemen dengan cara potensiometri.

Dengan electrode membrane yg sensitive terhadap elemen yg ditentukan (working electrode W.E)

Dengan elektroda

Pembanding sebagai acuan (Reference Electrode/R.E)

Kombinasi antara R.E &W.E menghasilkan kontak dg lar. Ion menjadi betery yg dpt rimbul aliran listrik yg sebanding dg ion dlm larutan.

Tujuannya untuk mengenal bermacam2 elektrode

KELEBIHAN

Cepat, praktis, sensitirf, akurat

JENIS2 ION

H⁺(pH electrode),Na⁺, K⁺, Li⁺⁺, NH₄⁺

perbedaan konsentrasi ion pd kedua sisi yg berlawanan dari membrane menghasilkan rumus NERST

V=(RT/ZF)ln (C1/C2)

V=VOLTAGE

R=KONSTANTA GAS 8,315 KJ/Kg MOL

T=SUHU DLM KELVIN

Z=VALENSI

F=FARADAY: 96,495 C/Mol

C1&C2= KONSENTRASI DUA SISI MEMBRAN

APLIKASI ISE

BLOOD GAS INSTRUMENT (MENGHITUNG KADAR GAS DARAH)

Komponen2 blood gas instrument:

pH(hydrogen electrode)

konsentrasi H⁺pd permukaan elektrolit gelas

pO₂(oxygen electrode)

O₂difusi lewat membran polypropylene ke kawat platina dan electrode. Reaksi elektokimia:

Terjadi reduksi pada anoda sehingga menghasilkan 4e^-. 4e^-diambil & digunakan oleh katoda menghasilkan arus listrik yg terjadi pada penentuan O_2.

CO₂(CO₂ELEKTRODA)

Ditemukan oleh STOW dkk

Modifikasi dari pH electrode